在氣相色譜中,柱固定相是非常重要的,柱固定相質(zhì)量的選擇對(duì)分析結(jié)果非常關(guān)鍵。以下是氣相色譜柱固定相選擇的技巧:
1. 根據(jù)分析樣品性質(zhì)選擇柱類(lèi)型:不同的樣品性質(zhì)需要選擇不同類(lèi)型的柱。例如,對(duì)于揮發(fā)性物質(zhì)的分離,可以選擇不極性柱,對(duì)于極性物質(zhì)的分離則可以選擇極性柱。同時(shí),還有介于不極性和極性之間的相對(duì)極性柱。
2. 根據(jù)分析物的大小選擇柱孔徑:柱孔徑影響著分析物的分離,一般對(duì)于大分子和高沸點(diǎn)化合物使用大孔徑柱,對(duì)于小分子和低沸點(diǎn)化合物使用小孔徑柱。
3. 選擇柱長(zhǎng)度:柱長(zhǎng)決定了分離效果的好壞,一般柱長(zhǎng)越長(zhǎng),分離效果越好,但是分析時(shí)間也會(huì)變長(zhǎng)。因此,需要根據(jù)樣品復(fù)雜程度和實(shí)驗(yàn)要求選擇柱長(zhǎng),一般常用30-60m的柱。
4. 確定固定相種類(lèi):固定相的選擇是非常重要的,一般根據(jù)樣品性質(zhì)以及柱類(lèi)型選擇相應(yīng)的固定相。例如,對(duì)于不極性柱可以選擇5%硅藻土或聚二甲基硅氧烷(PDMS)固定相;對(duì)于極性柱可以選擇二氧化硅或氨基固定相等。
5. 注意柱溫:柱溫影響著柱固定相的穩(wěn)定性和分離效果。在柱溫中應(yīng)該選擇一個(gè)適宜的柱溫來(lái)保證柱相的穩(wěn)定和分離效果。同時(shí),不同的柱也有不同的最高使用溫度限制,需要根據(jù)柱的說(shuō)明書(shū)來(lái)注意柱溫。
綜上,選擇柱固定相需要綜合考慮多個(gè)因素,需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要、樣品性質(zhì)和柱特性來(lái)選擇合適的柱固定相。