色譜保留時(shí)間飄忽不定可能由多種原因造成,這些原因包括系統(tǒng)不平衡、溫度變化、色譜柱被污染、梯度滯后時(shí)間設(shè)置不正確以及流動(dòng)相組成的變化等。
首先,系統(tǒng)不平衡可能是導(dǎo)致保留時(shí)間飄忽不定的主要原因之一。在這種情況下,應(yīng)使用充足的時(shí)間來(lái)平衡整個(gè)系統(tǒng),特別是在色譜柱第一次使用離子對(duì)試劑時(shí),需要有充足的時(shí)間和流動(dòng)相體積來(lái)平衡色譜柱。每次開(kāi)機(jī)使用平衡時(shí)間至少為0.5-1小時(shí),改變流動(dòng)相時(shí)也需要0.5小時(shí)來(lái)重新平衡柱子。
其次,溫度變化也可能導(dǎo)致保留時(shí)間漂移。因此,應(yīng)設(shè)定一個(gè)穩(wěn)定的恒定溫度,以避免由于溫度變化引起的保留時(shí)間漂移。當(dāng)室溫較所需溫度大時(shí),應(yīng)適當(dāng)提高柱溫。
此外,色譜柱被污染也可能導(dǎo)致保留時(shí)間漂移。在這種情況下,更換新的色譜柱子即可解決保留時(shí)間漂移的問(wèn)題。同時(shí),梯度滯后時(shí)間設(shè)置不正確和流動(dòng)相組成的變化也可能是導(dǎo)致保留時(shí)間飄忽不定的原因。因此,需要定期檢查泵和流路系統(tǒng)的維護(hù)記錄,確定系統(tǒng)最后使用之前有無(wú)調(diào)整,并在必要時(shí)重新計(jì)算新的梯度滯后體積。同時(shí),還需要防止流動(dòng)相由于蒸發(fā)、反應(yīng)等原因造成的變化。
總之,要解決色譜保留時(shí)間飄忽不定的問(wèn)題,需要從多個(gè)方面入手,包括平衡系統(tǒng)、控制溫度、更換色譜柱、調(diào)整梯度滯后時(shí)間設(shè)置以及防止流動(dòng)相組成的變化等。通過(guò)綜合應(yīng)用這些措施,可以有效地提高色譜分析的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。